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Technical articles 正確使用分液漏斗振蕩器需要掌握時間和靈活性,還應該認識到分液漏斗振蕩器目的是將多個液體混合物分層,在分層過程中會產(chǎn)生壓力,而壓力來自固有蒸氣壓,這些基礎知識也是操作的重點,那么使用分液漏斗振蕩器的方法有哪些?
先,從有機溶劑中的有機反應混合物開始,關閉旋塞閥,通過頂部的塞子開口添加有機液體,然后加入水溶液,如果希望能產(chǎn)生預計的化學反應就要緩慢添加水溶液。如果發(fā)生氣體逸出,則需要分液漏斗振蕩器將速度降到低,緩慢旋轉分液漏斗內(nèi)的混合物,直到大部分氣泡停止,接著是困難的操作,將塞子放在頂部的開口處,然后取下分液漏斗,用拇指和食指放在旋塞手柄上,分液漏斗萃取器用一只手握住燒瓶底部,用另一只手抓住塞子的頭部,在一個動作中,翻轉分液漏斗并在活塞上升到液體表面之上時打開活塞,這是可以聽到嗖嗖的氣壓逃逸聲。
這個過程有幾個挑戰(zhàn),如果塞子沒有足夠緊,液體的將從塞子開口泄漏,如果過早打開旋塞閥,液體也會從該開口泄漏,如果整個過程沒有快速完成,當?shù)怪寐┒窌r,壓力會使塞子被擠出。此時,需要充分混合液體以方便提取,關閉旋塞并通過分液漏斗振蕩器加速來搖動混合物,此過程會產(chǎn)生多的壓力,需要定時停止和排氣。
如何需要分層可以將分液漏斗放回環(huán)形支架中,混合物應該會地洞分開,如果沒有,或者分液漏斗萃取器只是部分分開,這時會形成一種乳液,這種混合物不容易分層,可以將混合物放置5-10分鐘即可分離,如果依然失敗,用玻璃棒攪動漏斗的側面,另外,可能存在乳液膜,防止溶液球聚結,也可以加入少量飽和氯化鈉,離子強度的變化能將水吸入鹽溶液中,加入少量有機溶劑稀釋有機產(chǎn)物,也可以降低表面張力,在困難的情況下,可以使用多種技術組合使用。如何分層成功,可以取下塞子,放在干凈的紙巾上,一旦將不需要液體清除后,將身下的液體倒入合適的容器中。
分液漏斗振蕩器將混合物分開,可以在添加幾滴水,疑問水能與水層混溶,而無法與有機層混溶。注意,氯化有機溶劑比水密,其他有機溶劑也可能比水輕,此外,水溶液的密度也受鹽或有機化合物溶解的影響。